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马弗炉在溶胶凝胶阶段、干凝胶阶段和热处理阶段中的应用
浏览次数:229发布日期:2022-03-15

溶胶凝胶法还可以用于制备具有特殊结构与形貌的电极材料,如含有有序介孔的电极材料。通常制备介孔材料需要使用模板剂来预先设定介孔的形状及其尺寸,这些模板剂又可分为硬模板剂和软模板剂,溶胶凝胶法可用于软模板法制备有序介孔电极材料。下面介绍一种溶胶凝胶法制备有序介孔磷酸钛电极材料的方法。

该介孔材料的合成过程主要分三个阶段:溶胶凝胶阶段、干凝胶阶段和热处理阶段,具体的制备步骤如下。

(1)溶胶凝胶阶段 模板剂的选择及其使用对介孔结构的形成及其特性至关重要,例如可通过选用合适的模板剂、溶剂及环境温度等来调控模板剂的结构进而调控所合成介孔结构的长程有序性、形状和孔径大小等等。可采用的模板剂是分子量几千甚至上万的嵌段共聚物F108[(EO)127(PO)50(EO)127]或者P123[(EO)20(PO)70(EO)20],它们均属于非离子型表面活性剂。同时选用在热处理过程中易于脱除的溶剂如乙醇或正丁醇。钛和磷的原料分别选用钛酸正丁酯和三氯化lin。反应物按如下的摩尔比进行配料:模板剂∶Ti(OC4H9)4∶PCl3∶溶剂=0.026∶1∶1∶50,其中Ti∶P=1∶1 。实验中按上述配比先把模板剂分散在溶剂中,让模板剂完全分散形成胶束。然后在40℃油浴控温的装置中,搅拌下依次逐滴加入钛酸正丁酯和三氯化lin。待反应物加入后,形成透明溶胶,将溶胶在40℃恒温2天。然后,把透明溶胶转移到培养皿,液膜厚度控制在2~3mm,让溶剂自然蒸发形成薄膜状凝胶,放置陈化时间至少15天。此时实验的关键是控制溶剂的蒸发速度,因溶剂蒸发速度过快不利于形成长程有序的介孔结构。此外,这个过程中的湿度变化对材料的介孔结构也有影响,过高的湿度不利于孔道的形成。若能保持整个阶段的温度和湿度条件恒定则最好。

(2)干凝胶阶段 把上述得到的凝胶转移到鼓风干燥箱中,先在80℃下烘2天,再将温度提升到120℃烘2 天,得到干凝胶。

(3)热处理阶段 将上述干凝胶转移到磁舟,于马弗炉中以1℃/min的升温速度,加热到500℃并保持一段时间,去除模板剂形成介孔结构并使孔壁磷酸钛前驱体转化成磷酸钛材料,得到的有序介孔磷酸钛材料的形貌如图。


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